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Rapid, simple and selective determination of 2,4-dinitrophenol by molecularly imprinted spin column extraction coupled with fluorescence detection被引量：4: 2014年; A rapid, simple and selective method based on molecularly imprinted, spin column extraction coupled with fluorescence detection was successfully established for the determination of 2,4-dinitrophenol in serum samples. The 2,4-dinitrophenol imprinted polymers exhibited highly selective recognition for the template molecule and the maximum adsorption capacity was 138.9 mg/g. The results indicated that when water is used as the loading solution, only 2,4-dinitrophenol could be adsorbed on the spin column without the remaining structural analogs（2-nitrophenol, 4-nitrophenol and phenol）. After eluting with acetonitrile/acetic acid（9/1, v/v）, 2,4-dinitrophenol in serum samples could be determined by using the fluorescence spectrometer, based on the fluorescence enhancement of fluorescein by the template molecule. Under the optimal conditions, the spiked recovery ranged from 95.8% to 103.4% and the detection limit was 1 nmol/L. The results confirmed the reliability and practicality of the protocol and revealed a good perspective of this method for biological sample analysis.; Min FangFang LeiJia ZhouYong-Ning WuZhi-Yong Gong

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素被引量：28: 2010年; 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。; 严丽娟张峰方恩华郭彦妮周昱林立毅储晓刚; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素饲料

叶酸抗苯并[a]芘致突变作用的实验研究: 2011年; 目的:探讨叶酸抗苯并[a]芘致突变作用。方法:用不同浓度的叶酸(6.25、12.5、25、50μmol/L)对苯并[a]芘致鼠伤寒沙门氏菌TA98、TA100产生回复突变作用进行抗诱变实验。结果:不同浓度的叶酸对苯并[a]芘致TA98和TA100回复突变有抑制作用,经SPSS 17.0统计学分析,与阳性对照组比较,高剂量叶酸(25、50μmol/L)对TA98菌株抑制效果显著(P<0.05);叶酸各剂量组(6.25、12.5、25、50μmol/L)对TA100菌株均有极显著抑制效果(P<0.01)。结论:叶酸对苯并[a]芘具有抗诱变作用。; 占才贵方敏宫智勇杨虎周宁菱; 关键词：叶酸苯并[A]芘致突变作用

浅谈我国第三方检测机构的现状和发展被引量：34: 2011年; 随着我国加入WTO以及改革开放的不断深入,第三方检测机构在我国相继涌现。本文介绍了我国第三方检测机构的发展历程,阐述了它的重要性,展望了今后的发展趋势,并根据现状和目前存在的一些问题提出了一些建议。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：第三方检测机构

己烯雌酚对生殖系统的影响及机制的研究进展被引量：7: 2012年; 环境雌激素是影响人类和动物健康的重要因素。己烯雌酚是酚类环境的一种雌激素,对雌性和雄性动物的生殖系统有影响。己烯雌酚可能通过雌激素受体、下丘脑-垂体-性腺轴、氧化机制和基因水平变化等对生殖系统产生影响,本文综述了己烯雌酚对生殖系统的影响及机制。; 杜娟潘红艳宫智勇; 关键词：己烯雌酚生殖毒性下丘脑-垂体-性腺轴氧化性损伤

UPLC-ESIMS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物被引量：12: 2011年; 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法。饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,6种苯二氮卓类药物在5～100μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg。在空白大猪配合饲料中添加5、20、100μg/kg 3个加标水平,6种药物的平均回收率为68%～94%,相对标准偏差为5.8%～12.7%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于动物饲料中苯二氮卓类药物的检测。; 严丽娟张峰吴敏吴抒怀储晓刚周昱; 关键词：苯二氮卓类超高效液相色谱-串联质谱法饲料

食品防腐剂的分析方法研究进展被引量：6: 2011年; 添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：防腐剂分析方法食品

基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法被引量：13: 2011年; 应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。样品使用医用酒精（乙醇含量75%）和一种新型脂肪吸附（LAS）材料超声振荡处理,在沉淀（吸附）蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8 000r/min离心,上清液过膜直接分析。色谱分析在弱阳离子交换色谱柱（WCX）上进行,采用2mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5min内实现分离分析。结果表明,该方法在0.02~20mg/L内线性相关系数大于0.999 9。在1~50mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%~105.2%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%~102.9%,RSD为1.5%~6.7%。本方法的检出限为0.05mg/kg（牛奶）和0.1mg/kg（奶粉）。整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法。; 魏杰郭志谋沈爱金章飞芳梁鑫淼; 关键词：三聚氰胺牛奶奶粉

黑加仑、猕猴桃、小白菜提取物抗苯并[a]芘致突变作用的实验研究: 2011年; 研究猕猴桃、小白菜、黑加仑提取物提取物抗苯并[a]芘的致突变作用。结果表明3种果蔬提取物的抗诱变能力不同,由强到弱依次为:黑加仑、猕猴桃、小白菜。其中高剂量的3种果蔬提取物取物对苯并[a]芘诱导的鼠伤寒沙门氏菌TA98致突变作用的抗诱变等级达到高强度等级(+++)。SPSS17.0统计学软件分析表明:与阳性对照组比较存,中、高剂量的果蔬提取物的抗诱变效果极显著(P<0.01)。; 周宁菱占才贵廖鑫杨虎宫智勇; 关键词：提取物 AMES试验

高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量被引量：4: 2010年; 建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法。根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。在0.005～0.1mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9997。对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5%～98.1%,相对标准偏差为1.0%～9.8%。苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。; 李立付建高洪良任海涛娄喜山管立辉; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法固相萃取农产品

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