中国科学院知识创新工程重要方向项目(KSCX2-EW-J-26) 作品数:29 被引量:251 H指数:9 相关作者: 胡风祖 董琦 谭亮 迟晓峰 肖远灿 更多>> 相关机构: 中国科学院 中国科学院大学 中国科学院研究生院 更多>> 发文基金: 中国科学院知识创新工程重要方向项目 国家自然科学基金 中国科学院西部之光基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 生物学 轻工技术与工程 更多>>
双波长比色法测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量 被引量:15 2015年 利用一种更简便、准确的双波长比色法来测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,以此代替以往复杂繁琐的样品前处理过程。根据双波长比色原理——若溶液中某溶质在两个波长下均有吸收,则两个波长的吸收差值与该溶质浓度成正比,以及根据直链淀粉和支链淀粉与碘试剂作用分别产生纯蓝色和紫红色的性质,用紫外分光光度计对两种淀粉与碘试剂的反应液进行全波长扫描(450~900nm),用作图法在同一个坐标系里确定其各自的测定波长和参比波长。结果测得直链淀粉的测定波长和参比波长分别为560nm和506nm,支链淀粉的测定波长和参比波长分别为545nm和722nm。青稞中直链淀粉和支链淀粉分别在0.20~0.59mg和0.50~3.00mg范围内具有良好的线性关系(R2=0.9993和R2=0.9995),平均加样回收率分别为91.14%和91.73%,RSD分别为1.70%和2.25%(n=9)。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,可为青稞的质量控制提供依据。 谭亮 董琦 耿丹丹 胡风祖关键词:青稞 直链淀粉 支链淀粉 半制备型高速逆流色谱分离制备铁棒锤根中的一种咪唑生物碱 被引量:7 2014年 采用高速逆流色谱(HSCCC)技术从铁棒锤根氯仿提取物中分离制备了一种高纯度咪唑类生物碱1H-imidazole-2-carboxylic acid,butyl ester(ICABE)。采用高效液相色谱(HPLC)测定目标化合物在两相溶剂中的分配系数,优化HSCCC分离ICABE的溶剂体系,确定了以正己烷-氯仿-乙醇-水(10∶1∶13∶2,v/v/v/v)为HSCCC的两相溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为1.8 mL/min,主机转速850 r/min,检测波长为230 nm条件下进行分离制备,在350 min内从100 mg粗样品中一步分离得到7.5 mg ICABE,经HPLC检测其纯度达98%以上(峰面积归一化法),结构由UV、1H-NMR和13C-NMR得以鉴定。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于铁棒锤中ICABE的制备分离。 刘永玲 陈涛 陈晨 邹登朗 李玉林关键词:高速逆流色谱 咪唑生物碱 铁棒锤 柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定 被引量:3 2014年 建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测波长:344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026-1.040μg(R2=0.9996)范围内成良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。 曹静亚 谭亮 迟晓峰 胡风祖关键词:高效液相色谱 东莨菪内酯 枸杞子 RP-HPLC法同时测定枸杞子中5个酚酸类成分的含量 被引量:22 2013年 目的:建立RP-HPLC法同时测定不同产地、同产地不同种之间、同产地不同野生与人工栽培枸杞子中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的含量。方法:使用快速溶剂萃取仪(ASE 350)用50%甲醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Spursil C18-EP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的进样浓度分别在24.05~601.2 mg·L-1、4.396~109.9 mg·L-1、17.06~426.6 mg·L-1、0.7104~17.76 mg·L-1、1.085~27.12 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.9995~0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%、97.7%、98.7%、95.5%、96.3%。结论:本方法快速、准确,重现性好,适用于枸杞子中5个酚酸类成分的含量测定,可为枸杞的质量控制提供依据。 谭亮 董琦 肖远灿 胡风祖关键词:枸杞子 原儿茶醛 儿茶素 表儿茶素 枸杞子中β-胡萝卜素的快速溶剂萃取提取条件优化及HPLC测定 被引量:7 2013年 目的:研究枸杞子中β-胡萝卜素的最佳提取工艺。方法:以β-胡萝卜素的含量为指标,通过高效液相色谱法测定其含量,考察了超声、溶剂浸提、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对β-胡萝卜素提取效果的影响,通过单因素试验和正交试验优化ASE的提取条件。结果:ASE在提取效果上明显优于其他两种方法,影响枸杞子中β-胡萝卜素提取效果的各因素主次顺序为:D(提取次数)>A(提取溶剂)>C(提取时间)>B(称样量)。ASE的最佳提取工艺为:称样0.8 g,以石油醚∶丙酮(1∶2)作为提取溶剂,提取20 min,循环2次,在该条件下,得出枸杞子中β-胡萝卜素的总含量为208.17μg/g。结论:该方法简单、快捷、高效,适用于枸杞子中β-胡萝卜素的提取。 曹静亚 谭亮 迟晓峰 董琦 胡风祖关键词:快速溶剂萃取 枸杞子 Β-胡萝卜素 正交试验 GC-MS法分析青海省不同产地冬虫夏草中的脂肪酸 被引量:2 2016年 目的分析比较青海省4个地区7个不同产地的11批冬虫夏草中的脂肪酸类成分。方法采用一步皂化甲酯化法衍生冬虫夏草中的脂肪酸类成分,GC-MS法和对照品对照定性、定量分析脂肪酸的组成和含量。结果青海省产的冬虫夏草中主要含有C_(14)~C_(20)的13种脂肪酸,其总量为67.376~148.494 mg·g^(-1);其中,棕榈酸、油酸、亚油酸等3种脂肪酸的含量较高,其总含量占13种脂肪酸总量的92.74%~96.23%;同一样品中,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的比例为3.08~7.71;C_(18)和C_(16)的脂肪酸种类最多、含量最高,C_(18)/C_(16)为3.05~8.18;C_(18)脂肪酸中C_(18∶1)/C_(18∶2)为1.10~2.91。结论青海省不同产地的冬虫夏草样品中13种脂肪酸的组成差异较小,但脂肪酸的含量和比例差异较大。 肖远灿 胡风祖 迟晓峰 董琦 张波关键词:冬虫夏草 脂肪酸 气相色谱-质谱联用法 植物油中苯并芘的提取工艺 被引量:5 2013年 采用正交试验比较提取溶剂、料液比、提取温度、超声时间对植物油中苯并芘提取率的影响。结果对植物油中苯并芘提取率的影响程度依次为:提取溶剂>料液比>超声时间>提取温度。最佳提取工艺为:提取溶剂为乙腈,料液比为1∶125,提取温度为50℃,超声时间为2.5h。 谭亮 胡风祖关键词:植物油 基于Solexa高通量测序的唐古特红景天(Rhodiola algida)微卫星信息分析 被引量:18 2014年 利用所获得的Solexa高通量唐古特红景天转录组拼接EST序列进行微卫星位点的挖掘分析,期望为红景天属SSR标记的开发提供生物信息学依据。在得到的6552条EST序列中,三碱基最多,占总EST序列的41.50%;单核苷酸和二核苷酸重复类型的SSR含量相似,分别为27.76%和24.76%;二至六碱基微卫星分布密度与其对应的SSR含量成正比。在单核苷酸重复类型中,T和A重复类型最多,分别为总SSR的14.91%、12.70%,而G和C重复类型则很少;在二核苷酸重复类型中,AG重复类型最多,占总SSR的5.60%,GA和TC重复类型次之,分别为4.75%、4.72%;在三核苷酸重复类型中,GAA重复类型最多,为总SSR的1.85%,GAT次之,为1.79%,TTC、TCT、TCA、GGA、GCT、GAG重复类型间的SSR数相差不大;四、五、六核苷酸重复类型则很少。除五、六核苷酸重复类型外,其长度变化与其对应的重复类型碱基长度成反比;同种重复类型中,微卫星的长度与其对应的SSR数成反比。 雷淑芸 高庆波 付鹏程 杨慧玲 陈世龙 张发起关键词:高通量测序 微卫星 高速逆流色谱分离制备川西獐牙菜中两种苷类化合物 被引量:4 2012年 采用高速逆流色谱从川西獐牙菜中分离制备了两种高纯度苷类化合物。以正丁醇-氯仿-甲醇-水(3.4∶8∶5∶6,v/v)为溶剂系统,主机转速为800 rpm,流速:0~210 min,1.5 mL/min;210~360 min,2.5 mL/min,检测波长254 nm的条件下进行分离制备,在360 min内从100 mg样品中一步分离制备得到1-O-樱草糖-3,7,8-三甲氧基口山酮(I,11 mg)和异荭草苷(II,24 mg)。经HPLC检测,两个化合物的纯度均在99%以上,结构由UV、1H和13C NMR鉴定。 陈涛 贾静 王萍 尤进茂 刘永军 李玉林关键词:川西獐牙菜 高速逆流色谱 改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量:14 2015年 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 许旭 耿丹丹 肖远灿 胡风祖关键词:猪肉 QUECHERS