朱坚 作品数:47 被引量:502 H指数:13 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 上海市技术标准专项 公益性行业科研专项 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留 被引量:23 2007年 目的:建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法:样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果:相对偏差为0.9%~15.7%,回收率在55.8%~130.7%之间,检出限在0.01~0.05 mg/kg之间.结论:该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点. 杨惠琴 郭德华 李波 朱坚 韩丽 王敏 邓晓军 盛永刚固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量 被引量:12 2014年 为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差<5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。 曾静 时逸吟 张孝刚 唐玲 朱坚 伊雄海 邓晓军 曲栗关键词:固相萃取 气相色谱 配方奶粉 肌醇 气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量 被引量:77 2005年 对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%~94%,变异系数为4.6%~18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002~0.000mg/kg。 朱坚 李波 方晓明 陈家华 杨景贤关键词:残留量 气相色谱-质谱法 葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测 被引量:18 2008年 建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯(TCT)为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限(LOQ)为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。 邓晓军 郭德华 李波 朱坚 张龙 生茂强 陈舜胜关键词:葡萄酒 亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量 被引量:2 2014年 目的:建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction, SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg 三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差 RSD<8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。 史思 伊雄海 樊祥 赵善贞 邓晓军 陈舜胜 朱坚关键词:电感耦合等离子体质谱 重金属元素 茶叶 液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂 被引量:39 2011年 建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5~50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%~115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。 伊雄海 邓晓军 杨惠琴 郭德华 朱坚关键词:液相色谱-串联质谱 着色剂 食品 LC-MS/MS同位素稀释法测定食品中地西泮和氯丙嗪残留量 被引量:3 2007年 This article concentrates on the method of the determination of diazepam and chlorpromazine residue in meat and kidney,by using HPLC-MS/MS.The D6-chlorpromazine was added to sample as an internal standard.Then extracted the sample with acetonitrile,cleaned up the extract through Oasis HLB cartridge.Determination and confirmation is made by means of liquid chromatography-tandem mass spectrometry,using internal standard method.The limit of quantitation of chlorpromazine and diazepam are all 1.0 μg/kg. 朱坚 邓晓军 郭德华 李波关键词:LC-MS/MS DIAZEPAM CHLORPROMAZINE 粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测 被引量:2 2010年 建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。方法的定量下限为0.025mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500mg/kg添加水平的平均回收率为79%~92%,相对标准偏差为4.8%-10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。 伊雄海 杨惠琴 樊祥 韩丽 赵善贞 朱坚 郭德华关键词:粮谷 残留量 亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留 被引量:5 2013年 建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0~32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2~6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%~113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。 潘煜辰 周瑶 伊雄海 邓晓军 陈舜胜 杨惠琴 朱坚关键词:亚临界水 液相色谱-串联质谱 猪肉 氯霉素 食品中有害物质的检测新技术 被引量:7 2012年 针对近年来农兽药残留检测新技术的特点及在残留分析中的应用进行了综述,包括固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹、质谱联用技术等分析新技术,并对农兽药残留检测技术的前景进行了展望。 朱坚关键词:有害物质