李彦超 作品数:20 被引量:98 H指数:6 供职机构: 河南省食品药品检验所 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 上海市卫生局资助项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 化学工程 更多>>
GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的含量 被引量:10 2018年 目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%~100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。 李海燕 康建 李彦超 李桂本 郭强 黄婧姝 郭琪关键词:伤湿止痛膏 樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯 GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量 被引量:6 2012年 目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。 李宜鲜 李彦超 宋汉敏 李振国关键词:麝香追风膏 桉油精 水杨酸甲酯 桂皮醛 丁香酚 RP-HPLC法测定活血壮筋丸(丹)中血竭素的含量 被引量:5 2011年 目的建立活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50);检测波长:440 nm;柱温:35℃;流速:1 mL/min。结果血竭素在53.4~1 068 ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。 李彦超 王艳艳 宋汉敏 李振国关键词:RP-HPLC 血竭素 小儿敷脐止泻散质量标准研究 2011年 目的:建立小儿敷脐止泻散的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别黑胡椒,采用RP-HPLC法测定胡椒碱的含量。结果:TLC法可以鉴别黑胡椒。胡椒碱在25.88~3 235.00 ng之间范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 995);平均回收率为97.88%,RSD为0.77%。结论:该方法定性、定量方法简便、可靠、准确,可用于小儿敷脐止泻散质量标准。 李彦超 宋汉敏 李振国关键词:TLC RP-HPLC 黑胡椒 胡椒碱 GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量 被引量:14 2012年 目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。 李彦超 李宜鲜 姚令文 李振国关键词:通络祛痛膏 气相色谱 樟脑 薄荷脑 冰片 HPLC同时测定养血软坚片中的马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷 被引量:7 2014年 目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长235nm,柱温30℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的线性范围分别为0.714~71.4(r=0.9999)、2.999—299.9(r=0.9999)、3.423~342.3mg·L11(r=0.9996),平均回收率分别为100.2%、96.6%、96.1%,RSD分别为1.5%、1.2%、0.9%。结论所用方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于养血软坚片中三成分的含量测定。 宋汉敏 李彦超 李宜鲜 袁秀荣关键词:龙胆苦苷 芍药苷 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定防晒剂化妆品16种紫外线吸收剂 被引量:9 2020年 目的建立了防晒剂化妆品中16种紫外线吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经少量四氢呋喃提取,用甲醇∶水(3∶1,V/V)定容,涡旋超声提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱确认,根据保留时间和特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果 16种紫外线吸收剂在20 ng/ml^500 ng/ml响应值与浓度呈良好线性关系,方法定量限为1.4μg/g^8.6μg/g,以样品的空白中加入低、中、高3个水平点的平均回收率为82.1%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%。结论该方法适用膏状、乳状防晒剂化妆品,灵敏度高,重现性好。用于防晒剂化妆品中16种紫外线吸收剂的检测具有良好的适应性。 范晨丽 李彦超 申二永关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中三氯生和三氯卡班 被引量:5 2021年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中三氯生和三氯卡班的方法。方法样品用有机溶剂涡旋超声提取后,用甲醇定容。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱确认,根据保留时间和特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在5~500 ng/ml和0.5~50 ng/ml响应值与浓度呈良好线性关系,方法定量限分别为0.5μg/g和0.01μg/g。在阴性样品中加入低、中、高3个水平点,三氯生和三氯卡班平均回收率分别为96.8%~100.3%和92.8%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~8.8%和1.7%~4.5%。结论此法适用各剂型的化妆品,灵敏度高,重现性好,用于化妆品中三氯生和三氯卡班的检测具有良好的适应性。 范晨丽 李彦超 申二永关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 三氯生 化妆品 SPE-HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量 被引量:5 2012年 目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法色谱柱为Phenomenex luna C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96);流速1.0mL.min-1;检测波长210nm;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进样量分别在10.72~536ng(r=1.0000)和5.125~256.25ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.81%(RSD=1.15%)和99.04%(RSD=2.15%)。结论该方法快速、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。 李彦超 李宜鲜 姚令文 李振国关键词:固相萃取 高效液相色谱法 小儿咳喘灵颗粒 麻黄碱 伪麻黄碱 GC-MS/MS方法测定卷柏中66种农药残留 被引量:5 2021年 目的:建立同时分析测定卷柏中66种农药残留的GC-MS/MS方法。方法:样品经乙腈提取,采用分散固相萃取净化管净化,氮吹浓缩,定容后过滤。采用GC-MS/MS联用法测定卷柏中的农药残留量。结果:在实验条件下,66种农药组分能很好地分离检测,在相应的测定范围4.8~250 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.991,各成分的检出限均在0.0005~0.005 mg·kg-1之间,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,加标回收率在69.0%~125.7%之间,RSD均小于10%。结论:该方法灵敏度高,快速简便,可用于对卷柏的农药残留测定。 霍甜甜 李彦超 周宁 郑晓珂关键词:GC-MS/MS 农药残留 卷柏